本發明公開了一種液相沉淀結合噴霧干燥制備超細球形磷酸鐵的制備方法，它是以三價鐵鹽和磷酸為原料，首先利用液相沉淀法在較為溫和的條件下制備納米級磷酸鐵膠體，然后利用噴霧干燥器將溶液烘干并最終得到超細球形磷酸鐵產品。本發明方法在制備過程中不需要添加形貌助劑，并大大減少了過濾、洗滌廢水量，解決了廢水處理難題，采用噴霧干燥工藝還克服了傳統方法在后續干燥過程中容易造成嚴重的燒結現象。本發明通過結合液相沉淀-噴霧干燥法的優點，有效克服了傳統技術制備球形磷酸鐵時存在的問題，從而獲得了性能更好的球形磷酸鐵，提高了以其為原料合成的磷酸鐵鋰材料電化學性能，因此，本發明方法具有良好的實際應用前景。